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    所述氯化剂选自氯化亚砜、五氯化磷、三氯氧磷和三氯化磷中的一种或几种。在本发明的某些实施例中，所述氯化剂与所述中间体的摩尔比为2～：1。在某些实施例中，所述氯化剂与所述中间体的摩尔比为：1、2：1或：1。在本发明的某些实施例中，所述溶剂选自甲苯和/或二氯乙烷。在本发明的某些实施例中，所述溶剂与所述中间体的质量比为4～5：1。在某些实施例中，所述溶剂与所述中间体的质量比为4：1或5：1。在本发明的某些实施例中，所述回流反应后，还包括：降温。在本发明的某些实施例中，所述降温后的温度为20～30℃。在某些实施例中，所述降温后的温度为25℃、30℃或20℃。在本发明的某些实施例中，所述降温后，还包括加水搅拌、过滤和烘干。在本发明的某些实施例中，所述加水搅拌的加水时间为30min～60min。在某些实施例中，所述加水时间为30min。在本发明的某些实施例中，所述加水搅拌加入的水量与所述中间体的质量比为1～：1。在某些实施例中，所述加水搅拌加入的水量与所述中间体的质量比为1：1。在本发明的某些实施例中，所述加水搅拌中的搅拌时间为～1h。在某些实施例中，所述加水搅拌中的搅拌时间为。本发明对所述过滤和烘干的方法并无特殊的限制。附近4-吡啶丙醇定制厂家。扬州本地吡啶丙醇一般多少钱

与富马酸西他沙星一水合物分子式。(3)差热分析(dsc)和热重分析(tg)etzschdsc204型差热分析仪和netzschtg209型热重分析仪，温度范围：40-300℃，升温速率：10℃/min，dsc图如图2所示，tg图如图3所示。dsc图显示样品在℃有一吸热峰，在℃有一吸热峰，在℃有放热峰。从对应的tg谱图如图3所示可知，样品在100℃开始质量衰减，至150℃左右质量衰减约％，然后形成一个平台区，至200℃左右开始分解，在250℃左右有短暂平台后质量继续衰减。说明样品在150℃完全失去结晶水，转化为无水物，熔点为℃左右，从tg、dsc谱图可以看出样品含有一个结晶水(理论值为％)。(4)x-射线单晶衍射荷兰四圆单晶衍射仪，型号(cad4/pc)，图谱如图4所示。x-射线单晶衍射结果显示：从单晶结构上看碱基结构与西他沙符，酸根与富马酸相符，富马酸与西他沙星按摩尔比1:1成盐，且每个分子含有一个结晶水，证实样品是西他沙星富马酸盐一水合物，结构为：实施例2将10g西他沙星()、(，)、100ml乙醇和200ml水加入到500ml反应瓶，加热至40℃以上，搅拌反应1～2小时，冰水浴降温搅拌析晶2～5小时，抽滤洗涤，40～60℃真空干燥4～6小时，得到类白色粉末状固体，收率91％，hplc纯度％。扬州本地吡啶丙醇一般多少钱国内高纯度2-吡啶丙醇购买渠道。

完成对含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。上述的方法，进一步改进的，所述步骤s1中，所述亚硫酸盐与含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中的4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的摩尔比为～∶1；所述亚硫酸盐为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾中的至少一种。上述的方法，进一步改进的，所述步骤s1中，所述亚硫酸盐与含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中的4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的摩尔比为∶1；所述亚硫酸盐为亚硫酸钠。上述的方法，进一步改进的，所述步骤s1中，所述含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液为硫双威母液；所述硫双威母液中主要含有吡啶、吡啶盐酸盐、水、灭多威、硫双威、4-吡啶基吡啶氯盐酸盐；所述硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的质量含量为％。上述的方法，进一步改进的，所述步骤s2中，所述混合溶液的进料速度为50ml/h～70ml/h；所述反应的温度为70℃～100℃；所述反应的时间为20min～40min。上述的方法，进一步改进的，所述步骤s2中，所述混合溶液的进料速度为60ml/h；所述反应的温度为90℃～100℃；所述反应的时间为30min。与现有技术相比，本发明的优点在于：(1)本发明提供了一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。

    本发明涉及生产废渣的处理技术领域，尤其涉及一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法。背景技术：氨氯吡啶酸，化学名称为4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸，为一种内吸性除草剂，具有广阔的市场前景。氨氯吡啶酸一般是由3,4,5,6-四氯吡啶甲酸与氨水进行氨解反应制得。反应过程中主要发生4位氯基团的氨基置换，同时也会进行3位、5位和6位氯基团的氨基置换，尤其以6位的置换反应较为明显，在结晶工序中会产生氨氯吡啶酸废渣。氨氯吡啶酸的一次生产废渣主要成分为4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸铵盐和6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸铵盐。一次生产废渣经分离提纯氨氯吡啶酸后，产生的二次残渣中含有少量4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸(氨氯吡啶酸)和大部分的6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸。氨氯吡啶酸的一次生产废渣和一次生产废渣经分离提纯氨氯吡啶酸后产生的二次残渣统称为氨氯吡啶酸生产废渣。关于如何将氨氯吡啶酸生产废渣进行处理，目前国内外文献与、c中将氨氯吡啶酸废渣转化成其工业生产中间体3,4,5,6-四氯吡啶甲酸，其工艺均为重氮化工艺，该工艺具有危险性高，废酸量大，安全、环保方面风险较大。技术实现要素：有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法。定制4-吡啶丙醇需要多少钱？

    所述降温结晶的温度为20～30℃。在本发明的某些实施例中，所述降温结晶后，还包括过滤和烘干，得到中间体。本发明对所述过滤和烘干的方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的过滤和烘干的方法即可。本发明中，得到的中间体具有式(ⅰ)所示的结构：本发明提供的处理方法得到的中间体的收率和纯度较高。中间体的收率高于％，纯度高于％。得到中间体后，将所述中间体与氯化剂在溶剂中进行氯化反应，得到四氯吡啶酸。的，具体为：将所述中间体加入溶剂中，升温至85～120℃，然后滴加氯化剂，滴加完成后，升温至回流温度，回流反应2～3h后，得到四氯吡啶酸。在本发明的某些实施例中，将所述中间体加入溶剂中，升温至100℃、110℃、90℃、85℃。本发明对升温至85～120℃的升温速率并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的升温速率即可。在本发明的某些实施例中，所述滴加的时间为～1h。在某些实施例中，所述滴加的时间为。本发明对所述升温至回流温度的时间并无特殊的限制，在本发明的某些实施例中，所述升温至回流温度的时间为。在本发明的某些实施例中，所述回流反应的时间为、3h或2h。在本发明的某些实施例中。国内4-吡啶丙醇购买渠道。上海2-吡啶丙醇厂家供应

吡啶丙醇可以用于制备多种染料，如阳离子染料、荧光染料等。扬州本地吡啶丙醇一般多少钱

●形状和颜色：无色透明可燃性液体；气味：有类似乙醇的气味。。●东莞市南箭精细化工有限公司混丙醇熔点(℃)：；沸点(℃)：93－136；闪点(℃)：℃；极限%(V/V)：下限2，上限12。密度：（20℃下，相对水的密度）。自燃温度(℃)：399；蒸发潜热(KJ/mol)：无相关数据；折射率：。●混丙醇溶解性：能与水,乙醇,氯仿,,多数其他有机溶剂混溶.能溶解生物碱,橡胶,虫胶,山达脂,松香,乳香,合成树脂等多种有机物和无机物。混丙醇成分含量（质量分数）CASNo.丙醇丁醇戊醇已醇甲醇东莞市南箭精细化工有限公司混丙醇是有机合成原料，用于生产，醋酸异丙酯和麝香草酚酞以及医药，农药，还是常用的化学溶剂，此外，也可用作抗冻剂和汽油添加剂，生产防冻剂、热交换剂树脂和二醇衍生物,还用作溶剂、增塑剂和湿润剂等。密闭操作，加强通风。操作混丙醇人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。东莞市南箭精细化工有限公司建议操作混丙醇人员佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。混丙醇使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂接触。灌装时应控制流速。扬州本地吡啶丙醇一般多少钱